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傳統的熱壓燒結、熱等靜壓等方法制備納米材料,很難保證晶粒的納米尺寸,又達到完全致密的要求。利用SPS火花放電等離子燒結系統的SPS技術,加熱迅速,合成時間短,可明顯抑制晶粒粗化。利用SPS能快速降溫這一特點來控制燒結過程的反應歷程,避免一些不必要的反應發生,這就可能使粉末中的缺陷和亞結構在燒結后的塊體材料中得以保留,在更廣泛的意義上說,這一點有利于合成介穩材料,特別有利于制備納米材料。
SPS火花放電等離子燒結系統在進行具體的試驗操作時,將試樣裝入石墨模具中,模具置于上下電極之間,通過油壓系統加壓,然后對腔體抽真空,達到要求的真空度后通入脈沖電流進行實驗。脈沖大電流直接施加于導電模具和樣品上,通過樣品及間隙的部分電流激活晶粒表面,在孔隙間局部放電,產生等離子體,粉末顆粒表面被活化、發熱,同時,通過模具的部分電流加熱模具,使模具開始對試樣傳熱,試樣溫度升高,開始收縮,產生一定的密度,并隨著溫度的升高而增大,直至達到燒結溫度后收縮結束。
SPS火花放電等離子燒結系統主要由垂直單向加壓裝置、加壓自動顯示系統、電腦自動控制系統、帶水冷卻的通電裝置、支流脈沖燒結電源、水冷真空室、真空氣氛控制系統、各種內鎖安全裝置和中央控制操作面板組成。SPS利用直流脈沖電流直接通電燒結的加壓燒結方法,通過調節脈沖直流電的大小控制升溫速率和燒結溫度。整個燒結過程可在真空環境下進行,也可在保護氣氛中進行。燒結過程中,脈沖電流直接通過上下壓頭和燒結粉體或石墨模具,因此加熱系統的熱容很小,升溫和傳熱速度快,從而使快速升溫燒結成為可能。
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