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ITO(氧化銦錫)是制備ITO導電玻璃的重要原料。ITO靶材經濺射后可在玻璃上形成透明ITO導電薄膜,其性能是決定導電玻璃產品質量、生產效率、成品率的關鍵因素。ITO靶材性能的重要指標是成分、相結構和密度,ITO濺射靶材的成分為In2O3+SnO2,氧化銦與氧化錫成分配比通常為90:10(質量比),在ITO靶材的生產過程中必須嚴格控制化學氧含量及雜質含量,以確保靶材純度。
ITO靶材制備流程
制備出成分均勻、致密度較高的初坯,對經過低溫熱脫脂和燒結后工藝處理得到的靶材的致密度和電阻率有著重要的作用。目前在靶材成形方面常用的方法主要有:冷等靜壓成形、注漿成形、爆炸壓實成形、凝膠注模成形等。
經過成形工藝處理后的ITO素坯只是半成品,素坯需要進行進一步的燒結處理得到ITO靶材。
ITO靶材的燒結技術主要由以下幾種:常壓燒結法、熱壓法、熱等靜壓法(HIP)、微波燒結法、放電等離子燒結法等。
又稱氣氛燒結法,是指以預壓方式制造高密度的靶材,在一定的氣氛和溫度下燒結的方法。由于對氣氛和溫度分別進行了嚴格的控制,避免了晶粒的長大,提高了晶粒分布的均勻性。
特點:該法具備生產成本低、靶材密度高、可制備大尺寸靶材等優點。但是,常壓燒結法一般通過添加燒結助劑進行燒結,而燒結助劑難以徹底去除,而且在燒結過程中靶材容易斷裂,因此該法對其生產工藝提出了較高的技術要求。日本企業就是以其成熟的常壓燒結法作為主要技術,生產的靶材具有高性能。
其原理是在高壓氬氣的氛圍下,將粉體材料置入具有高溫高壓的容器中,粉體在均勻壓力的作用下形成密度非常高的靶材。
特點:熱等靜壓法具有燒結密度高(幾乎接近于理論燒結密度7.15g/cm3)、所需的模具不易被還原、所需的燒結溫度較低,可以制作大尺寸靶材等優點。但是該法制作靶材所需的設備比較昂貴,生產效率較低,成本較高。
通常是在模具中填入ITO粉體材料,單軸向加壓,并在1000 ~ 1600℃的溫度范圍內排出氣孔來提高坯體的燒結致密度。
特點:熱壓法一般需要同時加溫加壓,對粉體材料所施加的能量比較大,明顯地縮短了燒結時間。熱壓法成形壓力較小。同時,熱壓模具損耗大,目前多用于低端市場領域。
原理是對粉體材料施加微波能量,材料通過產生耦合振動而吸收電磁能產生熱量加熱材料進行燒結。
特點:微波燒結法與傳統方法不同之處在于熱量是內部加熱的元素產生,然后通過輻射傳遞到樣品中,而不是外加能量直接作用于粉體材料中。該法有活化能級低、燒結速率塊、燒結溫度低、分散性強等優點。同時,在純氧氣氛下用該法燒結靶材有一定的危險性。
原理是通過對粉體施加一定強度的脈沖電流,使粉體材料顆粒間放電,產生等離子體,粉體材料因此被加熱燒結。
特點:放電等離子燒結法可以在很短的時間內制備出具有高密度的材料,具有低溫、高效的特點。由于燒結溫度會對該方法有比較大的影響,當溫度高于1000℃時,由于In2O3的劇烈分解,阻礙了致密化的進行;而且不同溫度下制備的靶材均有部分失氧。
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